用于金、银测定的方法很多,主要是滴定法、吸光光度法、苏州钯碳回收电化学分析法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、称量法、化学发光光谱法、荧光光度法、催化动力学法、x射线荧光光谱法、电感精合等离子体—质谱法、中子活化法等。相对而言,苏州钯碳回收前5种方法研究报道较多,且在实验室得到普遍应用,而其他方法应用较少。因此,本章就滴定法、吸光光度法、电化学分析法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法进行分述。
滴定法通常用于测定常量组分,推确度较高,在一般情况下,测定误差不高于o.2%,且操作简便、快速,所用仪器简单、价格便宫。因此,滴定分析法是化学分析中很重要的一类方法,具有较高的实用价值。控制好各项条件,滴定法可有效地应用于微量金银的测定。
滴定法测定金是国内目前普遍采用的方法之一,方法操作简单快速、准确度较高、选择性较好、测定范围广,方法的条件允许范围较宽、稳定性较高、易于被化验人员掌握。尤其是采用活性炭吸附柱分离富集金,并与带布氏漏斗的抽滤装置相结合,使过滤残渣和分离富集一步完成,镀银回收价格,适用于地质生产中大批量样品的分析。方法适用于地质物料、冶金产品、废水等样品中1g八以上金的测定。若采用低浓度的滴定剂和加大称样旦,可以测定o.1—18/t的金。
滴定法通常以氧化—5原反应为基础,试料在经过分解富集处理后,金通常呈三价状态存在,在不同的条件下,三价金可以被还原为一价和零价,因此以氧化还原反应为基础的滴定法分为两大类型。
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敏化
敏化是使具有一定吸附能力的塑料表面上吸附一些易氧化的物质,镀银回收,如二氯化锡、三氯化钛等。这些被吸附的易氧化物质,在活化处理时被氧化,而活化剂被还原成催化晶核,留在制品表面上。敏化的作用是为后续的化学镀覆金属层打基础。
活化
活化是借助于用催化活性金属化合物的溶液,对经过敏化的表面进行处理。其实质是将吸附有还原剂的制品浸入含有盐的氧化剂的水溶液中,于是离子作为氧化剂就被S2 n还原,还原了的呈胶体状微粒沉积在制品表面上,它具有较强的催化活性。当将此种表面浸入化学镀溶液中时,这些微粒就成为催化中心,使化学镀覆的反应速度加快。
还原处理
经活化处理和用清水洗净后的制品在进行化学镀之前,用一定浓度的化学镀时用的还原剂溶液将制品浸渍,以便将未洗净的活化剂还原除净,这称为还原处理。化学镀铜时,用甲醛溶液还原处理,化学镀镍时用次磷酸钠溶液还原处理。
化学镀
化学镀的目的是在塑料制品表面生成一层导电的金属膜,给塑料制品电镀金属层创造条件,因此化学镀 是塑料电镀的关键性步骤。
镀银目的:主要镀层,工件用在导电设备方面,降低工件使用过程中的接触电阻
提高导电性能。(镀银也有用在装饰方面的,镀银回收站点,如首饰等)
银保护目的:在银层表面形成一层导电性、导热性良好的保护膜,预防工件在使用过程中银层氧化影响设备性能。
银保护原理:
通过浸泡方式(也有通过电解方式的,在这不作介绍),在银层表面吸附上一薄层物理、化学性质良好的保护膜,隔离了银层与空气(或其它环境)的接触,防止银表面氧化发黄、黑点等症状。
膜层结构、成份较为复杂,在这不作详细介绍。
操作要点
1、溶液以乳白色较为理想,当溶液较为澄清则浓度不足或温度过低,调整后
再使用。当溶液暗黑色则较脏,需作部分更换或全部更换;
2、工件刚过完保护剂不易马上进行温度较高的热水洗,防止部分膜层破坏;
3、工件生产完虽有保护膜保护,但也需尽量存放在远离酸气碱气的地方。
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